目前, 聚合硫酸铁的生产一般以硫酸亚铁和硫酸为原料, 先调节亚铁和硫酸根的比例, 然后加入氧化剂将亚铁氧化制得, 其中氧化方式分为直接氧化和催化氧化,直接氧化法利用Na Cl O3、KCl O3、H2O2等作为氧化剂将亚铁直接氧化, 催化氧化法则以Na NO2、HNO3等为催化剂, 以氧气为氧化剂进行氧化。以钢铁表面清除所得的氧化皮和电子厂清洗元件产生的废硫酸为原料, 经过酸溶、氧化和过滤三个步骤制得液体聚合硫酸铁, 研究酸溶阶段的反应条件。为了便于快速获得产品, 本试验采用Na Cl O3直接氧化法。
氧化皮是钢铁在高温下发生氧化作用而形成的腐蚀产物, 由氧化铁、氧化亚铁、四氧化三铁组成, 附着于钢铁表面。钢铁加工过程中, 氧化皮的存在会引起锻件表面粗糙、锻造能量消耗增加、锻模磨损加快、对耐火砖起化学腐蚀等许多不良后果, 因此在大多工序前必须去除氧化皮。氧化皮的去除方法有喷砂法、酸洗法等, 得到的氧化皮铁含量在60%~75%, 具有很大的利用价值。
试验原料
广东惠州某钢铁厂提供的氧化皮, 外观为黑色片状固体, 铁含量74.5%, 其中三价铁含量29.1%、二价铁含量45.4%, 重金属含量在0.000%~0.006%;广东惠州某电子厂家清洗元件产生的废硫酸, 外观为白色透明液体, 硫酸浓度约为67%;工业固体氯酸钠, 纯度大于99.8%。
制备方法
取一定体积的废硫酸与水混合配成溶液, 加入80 g氧化皮在60~80℃下搅拌3 h, 检测溶解后的二价铁含量, 称取氧化所需的氯酸钠固体。然后, 将溶液转至60℃继续搅拌, 分多次加入氯酸钠, 1 h内加完, 再继续搅拌1 h, 过滤, 制得红棕色黏稠液体产品。
分析方法
按国家标准《水处理剂聚合硫酸铁》 (GBT14591-2016) 所列试验方法对所得液体产品进行检测。
废渣的后续利用
生产聚合硫酸铁的过程中会产生少量固体废渣, 其中含有未溶解的铁氧化物和少量酸不溶物, 可以先集中收集, 再以30%浓度废硫酸进行二次溶解并过滤, 滤液通过调节硫酸浓度后作为原料继续使用。少量滤渣为酸不溶物, 不含有毒有害成分, 可以作为道路基料或制砖成分使用。
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